差別在于：差熱分析儀測量的是試樣的放出熱量或吸收熱量的數(shù)值；而差示掃描熱量儀測量的是試樣相對(duì)于參比物質(zhì)（如在測試溫度范圍內(nèi)沒有熱效應(yīng)的氧化鋁等）在單位時(shí)間內(nèi)的能量之差（或功率之差）。
兩者橫坐標(biāo)都是溫度。而縱坐標(biāo)，差熱分析譜是熱效應(yīng)（吸熱或放熱），有熱效應(yīng)就出現(xiàn)峰，如果設(shè)計(jì)成吸熱峰向上，放熱峰就是向下的；差示掃描熱量分析譜縱坐標(biāo)，如果試樣與參比物質(zhì)都沒有熱效應(yīng)，差示掃描熱量分析譜就是一條水平直線；如果試樣有熱效應(yīng)，因?yàn)檫x擇的參比物質(zhì)是沒有熱效應(yīng)的，在差示掃描熱量分析譜中顯示的就是試樣的熱效應(yīng)能量或功率之差的峰。
差熱分析譜和差示掃描熱量分析譜的差異，如果都在測量焓變，差熱分析譜給出的只是熱效應(yīng)，而差示掃描熱量分析譜中的峰上曲線和基線所包圍的面積則能夠給出熱效應(yīng)的熱焓數(shù)值。
上面已經(jīng)是基本回答。下面是一些擴(kuò)展參考，沒有認(rèn)真編輯，也沒有給出附圖，供參考：
差熱分析原理
由物理學(xué)可知，具有不同自由電子束和逸出功的兩種金屬相接觸時(shí)會(huì)產(chǎn)生接觸電動(dòng)勢。當(dāng)金屬絲A和金屬絲B焊接后組成閉合回路，如果兩焊點(diǎn)的溫度t1和t2不同就會(huì)產(chǎn)生接觸熱電勢，閉合回路有電流流動(dòng)，檢流計(jì)指針偏轉(zhuǎn)。接觸電動(dòng)勢的大小與t1、t2之差成正比。如把兩根不同的金屬絲A和B以一端相焊接（稱為熱端），置于需測溫部位；另一端（稱為冷端）處于冰水環(huán)境中，并以導(dǎo)線與檢流計(jì)相連，此時(shí)所得熱電勢近似與熱端溫度成正比，構(gòu)成了用于測溫的熱電偶。如將兩個(gè)反極性的熱電偶串聯(lián)起來，就構(gòu)成了可用于測定兩個(gè)熱源之間溫度差的溫差熱電偶。將差熱電偶的的一個(gè)熱端插在被測試樣中，另一個(gè)熱端插在待測溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的參比物中，試樣和參比物同時(shí)升溫，測定升溫過程中兩者溫度差，就構(gòu)成了差熱分析的基本原理。
差熱分析儀
差熱分析儀一般由加熱爐、試樣容器、熱電偶、溫度控制系統(tǒng)及放大、記錄系統(tǒng)等部份組成。
加熱爐是加熱試樣的裝置。作為差熱分析用的電爐需滿足以下要求：爐內(nèi)應(yīng)有一均勻溫度區(qū)，以使試樣能均勻受熱；程序控溫下能以一定的速率均勻升（降）溫，控制精度要高；電爐的熱容量要小，以便于調(diào)節(jié)升、降溫速度；爐子的線圈應(yīng)無感應(yīng)現(xiàn)象，以防對(duì)熱電偶產(chǎn)生電流干擾；爐子的體積要小、重量要輕，以便于操作和維修。
根據(jù)發(fā)熱體的不同可將加熱爐分為電熱絲爐、紅外加熱爐和高頻感應(yīng)加熱爐等形式。按爐膛的形式可分為箱式爐、球形爐和管狀爐，其中管狀爐使用*泛。若按爐子放置的形式又可分為直立和水平兩種。作為爐管的材料和發(fā)熱體的材料應(yīng)根據(jù)使用溫度的不同進(jìn)行選擇，常用的有鎳鉻絲、鏮鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、硅碳棒、鎢絲等，使用溫度范圍從900℃到2000℃以上。
為提高儀器的抗腐蝕能力或試樣需要在一定的氣氛下觀察其反映情況，可在爐內(nèi)抽真空或通以保護(hù)氣氛及反應(yīng)氣氛。
用于差熱分析的試樣通常是粉末狀。一般將待測試樣和參比物先裝入樣品坩堝內(nèi)后置于樣品支架上。樣品坩堝可用陶瓷質(zhì)、石英玻璃質(zhì)、剛玉質(zhì)和鉬、鉑、鎢等材料。作為樣品支架的材料，在耐高溫的條件下，以選擇傳導(dǎo)性能好的材料為宜。在使用溫度不超過1300℃時(shí)可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品支架。超過1300℃時(shí)則以剛玉質(zhì)材料為宜。
熱電偶是差熱分析中關(guān)鍵的元件。要求熱電偶材料能產(chǎn)生較高的溫差電動(dòng)勢并與溫度呈線性關(guān)系，測溫范圍廣，且在高溫下不受氧化及腐蝕；電阻隨溫度變化要小，導(dǎo)電率要高，物理穩(wěn)定性好，能長期使用；便于制造，機(jī)械強(qiáng)度高，價(jià)格便宜。
熱電偶材料有銅－康銅、鐵－康銅、鎳鉻－鎳鋁、鉑－鉑銠和銥－銥銠等。一般中低溫（500-1000℃）差熱分析多采用鎳鉻-鎳鋁熱電偶，高溫（>1000℃）時(shí)用鉑-鉑銠熱電偶為宜。
熱電偶冷端的溫度變化將影響測試結(jié)果，可采用一定的冷端補(bǔ)償法或?qū)⑵涔潭ㄔ谝粋€(gè)零點(diǎn)，例如置于冰水混合物中，以保證準(zhǔn)確的測溫。
溫度控制系統(tǒng)主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。由于程序溫度控制器中的程序毫伏發(fā)生器發(fā)出的毫伏數(shù)和時(shí)間呈線性增大或減小的關(guān)系，可使?fàn)t子的溫度按給定的程序均勻地升高或降低。升溫速率要求在1－100℃/min的范圍內(nèi)改變，常用的為1－20℃/min。該系統(tǒng)要求保證能使?fàn)t溫按給定的速率均勻地升溫或降溫。
信號(hào)放大系統(tǒng)的作用是將溫差熱電偶所產(chǎn)生微弱的溫差電勢放大；增幅后輸送到顯示記錄系統(tǒng)。
顯示記錄系統(tǒng)的作用是把信號(hào)放大系統(tǒng)所檢測到的物理參數(shù)對(duì)溫度作圖?？刹捎秒娮与娢徊钣涗泝x或電子平衡電橋記錄儀、示波器、X—Y函數(shù)記錄儀以及照相式的記錄方式等以數(shù)字、曲線或其它形式直觀地顯示出來。
該系統(tǒng)的作用是將所檢測到的物理參數(shù)對(duì)溫度的曲線或數(shù)據(jù)作進(jìn)一步的分析處理，直接計(jì)算出所需要的結(jié)果和數(shù)據(jù)由打印機(jī)輸出。它包括專用微型計(jì)算機(jī)或微機(jī)處理。
在差熱分析中溫度的測定至關(guān)重要。由于各種DTA儀器的設(shè)計(jì)、所使用的結(jié)構(gòu)材料和測溫的方法各有差別，測量結(jié)果會(huì)相差很大。以它們的相變溫度作為溫度的標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行溫度校正。
差示掃描量熱分析法
差示掃描量熱分析（DifferentialScanningCalorimetry，簡稱DSC）,是在程序控制溫度下，測量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。
在差熱分析中當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣本身的升溫速度是非線性的。以吸熱反應(yīng)為例，試樣開始反應(yīng)后的升溫速度會(huì)大幅度落后于程序控制的升溫速度，甚至發(fā)生不升溫或降溫的現(xiàn)象；待反應(yīng)結(jié)束時(shí)，試樣升溫速度又會(huì)高于程序控制的升溫速度，逐漸跟上程序控制溫度；升溫速度始終處于變化中。而且在發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會(huì)進(jìn)行熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度。因此，到目前為止的大部分差熱分析技術(shù)還不能進(jìn)行定量分析工作，只能進(jìn)行定性或半定量的分析工作，難以獲得變化過程中的試樣溫度和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的數(shù)據(jù)。
差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測定上存在的這些不足而發(fā)展起來的一種新的熱分析技術(shù)。該法通過對(duì)試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)的應(yīng)有的補(bǔ)償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，使熱損失小，檢測信號(hào)大。因此在靈敏度和精度方面都大有提高，可進(jìn)行熱量的定量分析工作。
差示掃描量熱分析的原理
差示掃描量熱法按測量方式的不同分為功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法和熱流型差示掃描量熱法兩種。
功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法
功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法是采用零點(diǎn)平衡原理。該類儀器包括外加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)和內(nèi)加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)兩種。
外加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)的主要特點(diǎn)是試樣和參比物仍放在外加熱爐內(nèi)加熱的同時(shí)，都附加有具有獨(dú)立的小加熱器和傳感器，即在試樣和參比物容器下各裝有一組補(bǔ)償加熱絲。其結(jié)構(gòu)如圖5.6，整個(gè)儀器由兩個(gè)控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控，其中一個(gè)控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定速率下升溫或降溫，另一個(gè)控制系統(tǒng)用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，即當(dāng)試樣由于熱反應(yīng)而出現(xiàn)溫差時(shí)，通過補(bǔ)償控制系統(tǒng)使流入補(bǔ)償加熱絲的電流發(fā)生變化。例如當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償系統(tǒng)流入試樣側(cè)加熱絲的電流增大；試樣放熱時(shí)，補(bǔ)償系統(tǒng)流入?yún)⒈任飩?cè)加熱絲的電流增大，直至試樣和參比物二者熱量平衡，溫差消失。這就是所謂零點(diǎn)平衡原理。這種DSC儀經(jīng)常與DTA儀組裝在一起，通過更換樣品支架和增加功率補(bǔ)償單元達(dá)到既可作為差熱分析又可作為差示掃描量熱法分析的目的。
內(nèi)加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)則無外加熱爐，直接用兩個(gè)小加熱器進(jìn)行加熱，同時(shí)進(jìn)行功率補(bǔ)償。由于不使用大的外加熱爐，因此儀器的熱惰性小、功率小、升降溫速度很快。但這種儀器隨著試樣溫度的增加，樣品與周圍環(huán)境之間的溫度梯度越來越大，造成大量熱量的流失，大大降低了儀器的檢測靈敏度和精度。因此這種DSC儀的使用溫度較低。
熱流型差示掃描量熱法
熱流型差示掃描量熱法主要通過測量加熱過程中試樣吸收或放出熱量的流量來達(dá)到DSC分析的目的，有熱反應(yīng)時(shí)試樣和參比物仍存在溫度差。該法包括熱流式和熱通量式，兩者都是采用差熱分析的原理來進(jìn)行量熱分析。
熱流式差示掃描量熱儀的構(gòu)造與差熱分析儀相近，如圖5.7所示。它利用康銅電熱片作試樣和參比物支架底盤并兼作測溫?zé)犭娕?，該電熱片與試樣和參比物底盤下面的鎳鉻絲和鎳鋁絲組成熱電偶以檢測差示熱流。當(dāng)加熱器在程序控制單元控制下加熱時(shí)，熱量通過加熱塊對(duì)試樣和參比物均勻加熱。由于在高溫時(shí)試樣和周圍環(huán)境的溫差較大，熱量的損失較大。因此在等速升溫的同時(shí)，儀器自動(dòng)改變差示放大器的放大系數(shù)，溫度升高時(shí)，放大系數(shù)增大，以補(bǔ)償因溫度變化對(duì)試樣熱效應(yīng)測量的影響。
熱通量式差示掃描量熱法的檢測系統(tǒng)如圖5.8所示。該類儀器的主要特點(diǎn)是檢測器由許多熱電偶串聯(lián)成熱電堆式的熱流量計(jì)，兩個(gè)熱流量計(jì)反向聯(lián)接并分別安裝在試樣容器和參比容器與爐體加熱塊之間，如同溫差熱電偶一樣檢測試樣和參比物之間的溫度差。由于熱電堆中熱電偶很多，熱端均勻分布在試樣與參比物容器壁上，檢測信號(hào)大，檢測的試樣溫度是試樣各點(diǎn)溫度的平均值，所以測量的DSC曲線重復(fù)性好、靈敏度和精確度都很高，常用于精密的熱量測定。
無論哪一種差示掃描量熱法，隨著試樣溫度的升高，試樣與周圍環(huán)境溫度偏差越大，造成量熱損失，都會(huì)使測量精度下降。因而差示掃描量熱法的測溫范圍通常低于8O0℃。
地址：上海市外高橋保稅區(qū)富特北路456號(hào)1#樓3層A部
郵箱：nsi@netzsch.com
傳真：021-58663120
當(dāng)前位置：